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          ACCQPrep® HP150用于手性化合物純化

           發布時間:2022-04-19 點擊量:119

          摘要

          當需要純化手性化合物時,ACCQPrep HP150可以配備手性柱,可以很容易地進行這種類型的純化。 由于反式二苯乙烯氧化物是手性純化的標準物,因此它被用作其他手性化合物的模型。


           ACCQPrep HP150的準備

          為了避免不合適的溶劑對手性色譜柱可能造成的損害,在安裝色譜柱之前,請遵循以下步驟。 閱讀柱的說明,以確定哪些溶劑與柱兼容: 

          • 配置手性色譜柱時,根據色譜柱附帶的說明,在ACCQPrep配置中設置最大壓力限制。 設置這個壓力限制可以防止對柱造成可能的損害。  

          • 由于ACCQPrep通常用于反相分離,使用中間溶劑來啟動系統是一個好主意,例如丙胺。 這種溶劑通常與反相溶劑和常用的手性溶劑混相。  

          • 移除反相柱,用一個簡單的接頭替換柱,這樣就可以繞過柱的位置,并可以用2-丙醇沖洗整個流體通道。  

          • 使用手動控制沖洗注入回路和柱狀油管。  

          • 去除并干燥溶劑管路,然后將管路放入用于手性純化的溶劑中。  

          • 在ACCQPrep上涂上用于凈化的溶劑。  

          • 使用手動控制,用用于手性純化的溶劑沖洗通向色譜柱的注射回路和管道。  

          • 如果系統配備了自動采樣器,將清洗工位裝滿甲醇。  

          • 驗證支架注射管站,如果使用,包含與所使用的手性柱兼容的溶劑(系統只配備自動進樣器)。

          實驗與結果

          所有溶劑均為HPLC級。 色譜柱為ChiralPak AS柱,尺寸為21x250mm,粒度為20 μ g。 色譜柱流速為18 mL/min,流動相為10%的2-丙醇正己烷。 反式二苯乙烯氧化物溶于含10% 2-丙醇的己烷中。 第一組注射3.9 mg,第二組注射52.0 mg。 檢測波長為230、210 nm。 所有運行均使用ACCQPrep HP150系統和自動采樣器(PN 68-5230-097)。 

          Run 1: 3.9 mg injection

          Run Time(minutes)

          Run 2: 52.0 mg injection


          Run Time(minutes)

          兩種異構體均可通過ACCQPrep HP150系統輕松分離。 化合物之間的分辨率決定了柱的承載能力。 色譜柱,溶劑系統和化合物將決定任何實驗的實際負載。


          結論

          ACCQPrep HP150可以準確地交付溶劑,即使在許多手性色譜柱產生的低背壓,以產生準確的等壓純化。 為不同的色譜柱設置壓力限制的能力允許混合色譜柱在系統上運行,但防止在堵塞或其他超壓事件的情況下損壞色譜柱。 自動進樣器允許無人值守的自動進樣,允許多次下入,以補償手性色譜柱允許的相對較低的負載。 活性溶劑和廢物管理還允許無人值守操作,因為如果溶劑低或廢物瓶滿,系統將自動暫停運行。 積極的溶劑管理防止化合物的損失或損壞柱,而積極的廢物管理防止溢出充滿廢物容器。 

          END


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